|
|
Redukce korozních vrstev na mosazi pomocí vodíkového plazmatu
Řádková, Lucie ; Grossmannová, Hana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá působením nízkotlakého nízkoteplotního vodíkového plazmatu na uměle vytvořené korozní vrstvy mosazi. Plazmochemické ošetření kovových artefaktů je poměrně nový způsob, kterým je možné odstranit korozi historických artefaktů. Teplota během ošetření by neměla přesáhnout 150 °C. Mosaz korodovala 2 týdny v atmosféře amoniaku. Analýzou EDS bylo zjištěno povrchové složení zkorodované vrstvy. Korozní vrstva, která byla tvořená uhlíkem, kyslíkem, mědí a olovem, měla modrou barvu, na povrchu byly bílé krystalky. Místy byla na povrchu pozorována hnědá barva. Válcový reaktor, ve kterém bylo buzené vysokofrekvenční plazma o frekvenci 13,54 MHz, byl z křemenného skla s vnějšími měděnými elektrodami. Ve výboji o středním výkonu do 400 W vznikal reaktivní atomární vodík, který reagoval s korozní vrstvou obsahující kyslík, došlo tak ke vzniku nestabilního radikálu OH, který vyzařuje svou energii v oblasti 305–320 nm. Toto záření bylo detekováno optickou emisní spektroskopií a sloužilo k monitorování celého procesu. Na základě získaných dat se vypočítala intenzita OH radikálů a rotační teplota plazmatu. Termočidlem umístěným uvnitř opracovávaných vzorků byla sledována teplota vzorku během měření. Zkorodované vzorky byly ošetřeny v nízkotlakém nízkoteplotním vodíkovém plazmatu. V různých podmínkách bylo ošetřeno 16 vzorků. Výkon generátoru byl 100 W, 200 W, 300 W a 400 W, režim kontinuální i pulzní se střídou 25 %, 50 %, 75 %. Tlak se pohyboval mezi 140 až 160 Pa, průtok vodíku byl 50 sccm. Vzorky po plazmochemické ošetření měly šedou barvu, na povrchu zůstaly bílé krystalky. Korozní vrstvy byly odstraňovány špachtlí. V některých případech byla koroze snadno odstranitelná, u některých vzorků bylo složitější odstranit korozi. Analýza EDS, která byla provedena u 2 vzorků po ošetření (400 W, 50% pulzní režim a 400 W, 75% pulzní režim), ukázala, že kromě prvků, které se vyskytovaly v korozní vrstvě, se u vzorků po ošetření vyskytl i křemík, síra, chlór a fluór. Ty prvky, které byly už v korozní vrstvě, se u vzorků po ošetření vyskytovaly v jiném množství, zejména došlo k výraznému úbytku kyslíku.
|
|
|
Redukce korozních vrstev mosazi pomocí nízkotlakého nízkoteplotního plazmatu
Řádková, Lucie ; Slavíček,, Pavel (oponent) ; Zahoran,, Miroslav (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato práce pojednává o odstranění vrstev korozních produktů, které se mohou vyskytovat na archeologických nálezech. K redukci korozních vrstev bylo použité nízkotlaké nízkoteplotní plazma. Experimenty byly provedeny na mosazných vzorcích. Modelové korozní vrstvy byly připravené dvěma různými způsoby. Některé sady vzorků byly připravené v laboratorních podmínkách ve dvou různých korozních prostředích, a to v prostředí amoniaku a parách kyseliny chlorovodíkové. Tyto vzorky korodovaly v exsikátoru. Několik vzorků bylo připraveno s inkrustací přidáním malého množství písku na povrch vzorku. Vzorky obvykle korodovaly 4 týdny. Druhý způsob, který byl použitý k přípravě vrstev korozních produktů, bylo zakopání vzorků do půdy nebo do kompostu. V tomto případě korodovaly vzorky přibližně dva roky. Vzorky byly ošetřené v nízkotlakém plazmatu (150 Pa) ve válcovém reaktoru z křemenného skla (90 cm dlouhý a 9,5 cm v průměru). Na vnější straně reaktoru byly připevněné dvě měděné elektrody připojené přes přizpůsobovací člen k radiofrekvenčnímu generátoru (13,56 MHz). Průtoky pracovních plynů byly regulovány na sobě nezávislými regulátory hmotnostního průtoku. Mezi rotační olejovou vývěvu, kterou byl systém kontinuálně čerpán, a reaktor byla umístěná vymrazovačka s kapalným dusíkem a hliníkovými pilinami, kde byly zachytávány nečistoty. Vzorek byl během ošetření umístěn na střed skleněného držáku v reaktoru. Plazma bylo generováno buď v čistém vodíku, nebo ve směsi vodík-argon. Celkový průtok pracovního plynu byl 50 sccm. Byly testovány různé poměry směsi vodík-argon, optimální byl poměr průtoků 30 sccm vodíku a 20 sccm argonu. Radiofrekvenční výboj byl použitý v kontinuálním a pulzním režimu s proměnlivou střídou při frekvenci 1000 Hz. Teplota ošetřovaného předmětu byla měřená dvěma způsoby. V prvním případě byla teplota měřená termočlánkem typu K, který byl umístěn uvnitř vzorku. Ve druhém případě byla teplota průběžně monitorovaná teploměrem s optickým přenosem dat připevněným ke vzorku malým kouskem nerezového plíšku. Teplota 100–120 °C byla stanovená jako bezpečná teplota pro měď a měděné slitiny. Pokud byla teplota měřená teploměrem s optickým přenosem dat, byl během redukce automaticky upravován výkon (kontinuální režim) nebo střída (pulzní režim) tak, aby nedošlo k překročení této teploty. Plazmochemická redukce je založená na generaci reaktivního atomárního vodíku. Reakce mezi kyslíkem a chlorem obsaženými v korozní vrstvě a vodíkovými ionty a neutrálními částicemi generovanými v plazmatu patří mezi hlavní reakce během redukce. Při těchto reakcích dochází k vytvoření nestabilního OH radikálu, který je vidět ve spektru v oblasti 306–312 nm. Toto záření bylo detekované pomocí optické emisní spektroskopie (Ocean Optics HR4000 s mřížkou 2400 vrypů/mm). Data získaná z optické emisní spektroskopie byla použitá pro výpočet rotační teploty a sledovaného časového průběhu intenzity OH radikálů. Vrstvy obsahující korozní produkty nebyly během plazmochemické redukce odstraněné úplně, ale díky reakcím, které probíhaly v plazmatu, zkřehly a mohly být po ošetření snadněji odstraněny. Některé vzorky byly před a po ošetření analyzovány SEM-EDS, další vzorky byly analyzovány pomocí XRD. EDS analýza ukázala, že po ošetření vzorků docházelo ke snížení množství kyslíku a chloru, a to zejména při 400 W pulzním režimu.
|
|
|
Redukce korozních vrstev mosazi pomocí nízkotlakého nízkoteplotního plazmatu
Řádková, Lucie ; Slavíček,, Pavel (oponent) ; Zahoran,, Miroslav (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato práce pojednává o odstranění vrstev korozních produktů, které se mohou vyskytovat na archeologických nálezech. K redukci korozních vrstev bylo použité nízkotlaké nízkoteplotní plazma. Experimenty byly provedeny na mosazných vzorcích. Modelové korozní vrstvy byly připravené dvěma různými způsoby. Některé sady vzorků byly připravené v laboratorních podmínkách ve dvou různých korozních prostředích, a to v prostředí amoniaku a parách kyseliny chlorovodíkové. Tyto vzorky korodovaly v exsikátoru. Několik vzorků bylo připraveno s inkrustací přidáním malého množství písku na povrch vzorku. Vzorky obvykle korodovaly 4 týdny. Druhý způsob, který byl použitý k přípravě vrstev korozních produktů, bylo zakopání vzorků do půdy nebo do kompostu. V tomto případě korodovaly vzorky přibližně dva roky. Vzorky byly ošetřené v nízkotlakém plazmatu (150 Pa) ve válcovém reaktoru z křemenného skla (90 cm dlouhý a 9,5 cm v průměru). Na vnější straně reaktoru byly připevněné dvě měděné elektrody připojené přes přizpůsobovací člen k radiofrekvenčnímu generátoru (13,56 MHz). Průtoky pracovních plynů byly regulovány na sobě nezávislými regulátory hmotnostního průtoku. Mezi rotační olejovou vývěvu, kterou byl systém kontinuálně čerpán, a reaktor byla umístěná vymrazovačka s kapalným dusíkem a hliníkovými pilinami, kde byly zachytávány nečistoty. Vzorek byl během ošetření umístěn na střed skleněného držáku v reaktoru. Plazma bylo generováno buď v čistém vodíku, nebo ve směsi vodík-argon. Celkový průtok pracovního plynu byl 50 sccm. Byly testovány různé poměry směsi vodík-argon, optimální byl poměr průtoků 30 sccm vodíku a 20 sccm argonu. Radiofrekvenční výboj byl použitý v kontinuálním a pulzním režimu s proměnlivou střídou při frekvenci 1000 Hz. Teplota ošetřovaného předmětu byla měřená dvěma způsoby. V prvním případě byla teplota měřená termočlánkem typu K, který byl umístěn uvnitř vzorku. Ve druhém případě byla teplota průběžně monitorovaná teploměrem s optickým přenosem dat připevněným ke vzorku malým kouskem nerezového plíšku. Teplota 100–120 °C byla stanovená jako bezpečná teplota pro měď a měděné slitiny. Pokud byla teplota měřená teploměrem s optickým přenosem dat, byl během redukce automaticky upravován výkon (kontinuální režim) nebo střída (pulzní režim) tak, aby nedošlo k překročení této teploty. Plazmochemická redukce je založená na generaci reaktivního atomárního vodíku. Reakce mezi kyslíkem a chlorem obsaženými v korozní vrstvě a vodíkovými ionty a neutrálními částicemi generovanými v plazmatu patří mezi hlavní reakce během redukce. Při těchto reakcích dochází k vytvoření nestabilního OH radikálu, který je vidět ve spektru v oblasti 306–312 nm. Toto záření bylo detekované pomocí optické emisní spektroskopie (Ocean Optics HR4000 s mřížkou 2400 vrypů/mm). Data získaná z optické emisní spektroskopie byla použitá pro výpočet rotační teploty a sledovaného časového průběhu intenzity OH radikálů. Vrstvy obsahující korozní produkty nebyly během plazmochemické redukce odstraněné úplně, ale díky reakcím, které probíhaly v plazmatu, zkřehly a mohly být po ošetření snadněji odstraněny. Některé vzorky byly před a po ošetření analyzovány SEM-EDS, další vzorky byly analyzovány pomocí XRD. EDS analýza ukázala, že po ošetření vzorků docházelo ke snížení množství kyslíku a chloru, a to zejména při 400 W pulzním režimu.
|
|
|
Redukce korozních vrstev na mosazi pomocí vodíkového plazmatu
Řádková, Lucie ; Grossmannová, Hana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá působením nízkotlakého nízkoteplotního vodíkového plazmatu na uměle vytvořené korozní vrstvy mosazi. Plazmochemické ošetření kovových artefaktů je poměrně nový způsob, kterým je možné odstranit korozi historických artefaktů. Teplota během ošetření by neměla přesáhnout 150 °C. Mosaz korodovala 2 týdny v atmosféře amoniaku. Analýzou EDS bylo zjištěno povrchové složení zkorodované vrstvy. Korozní vrstva, která byla tvořená uhlíkem, kyslíkem, mědí a olovem, měla modrou barvu, na povrchu byly bílé krystalky. Místy byla na povrchu pozorována hnědá barva. Válcový reaktor, ve kterém bylo buzené vysokofrekvenční plazma o frekvenci 13,54 MHz, byl z křemenného skla s vnějšími měděnými elektrodami. Ve výboji o středním výkonu do 400 W vznikal reaktivní atomární vodík, který reagoval s korozní vrstvou obsahující kyslík, došlo tak ke vzniku nestabilního radikálu OH, který vyzařuje svou energii v oblasti 305–320 nm. Toto záření bylo detekováno optickou emisní spektroskopií a sloužilo k monitorování celého procesu. Na základě získaných dat se vypočítala intenzita OH radikálů a rotační teplota plazmatu. Termočidlem umístěným uvnitř opracovávaných vzorků byla sledována teplota vzorku během měření. Zkorodované vzorky byly ošetřeny v nízkotlakém nízkoteplotním vodíkovém plazmatu. V různých podmínkách bylo ošetřeno 16 vzorků. Výkon generátoru byl 100 W, 200 W, 300 W a 400 W, režim kontinuální i pulzní se střídou 25 %, 50 %, 75 %. Tlak se pohyboval mezi 140 až 160 Pa, průtok vodíku byl 50 sccm. Vzorky po plazmochemické ošetření měly šedou barvu, na povrchu zůstaly bílé krystalky. Korozní vrstvy byly odstraňovány špachtlí. V některých případech byla koroze snadno odstranitelná, u některých vzorků bylo složitější odstranit korozi. Analýza EDS, která byla provedena u 2 vzorků po ošetření (400 W, 50% pulzní režim a 400 W, 75% pulzní režim), ukázala, že kromě prvků, které se vyskytovaly v korozní vrstvě, se u vzorků po ošetření vyskytl i křemík, síra, chlór a fluór. Ty prvky, které byly už v korozní vrstvě, se u vzorků po ošetření vyskytovaly v jiném množství, zejména došlo k výraznému úbytku kyslíku.
|
host ::
RSS.